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炭黑分散度的测定方法详解
点击次数:1021 发布时间:2015-04-10
 一、炭黑分散度的间接测定法
 
    无论是根据未硫化胶物理性能进行判断的估算法(如测量门尼粘度、挤出收缩率)还是电阻法(如采用数字静电计、韦斯顿式785试验机),都是根据混炼胶的性能来估算炭黑分散度。然而,胶料的物理性能相同,其混炼情况却不一定相同,因此这种方法测定的分散度不能用于准确地评价混炼效果。
 
二、炭黑分散度的直接测定法
 
    直接测定法主要包括表面观察法、粒径测量法、表面粗造度分析法和改进的显微照相法。
 
1、表面观察法:虽然目视观察法、ASTMD2663A法、R2S法以及GB6030—1985(显微照相法)存在很多缺点,但有一个优点是肯定的,即训练有素的操作人员能够根据观察到或拍摄到的图像判断胶料中炭黑的分散度。操作人员的判断标准可以综合分散、分布、配方以及混炼操作的具体情况等众多因素。将这些因素分别用数学语言加以表述,并综合成一个分散度判断模型,并可以此改进分散度自动测量装置,相当于建立一个“分散度测量专家系统”。
 
2、粒径直接测量法
 
   ASTMD2663B法(可称为“透射显微镜法”)和扫描式电子显微镜法。虽然测量的手段不同,但其所测量的都是胶料中未分散颗粒的大小和数量,即其测量值只是对分散混炼情况的表述,而未涉及分布情况。
 
3、表面粗糙度分析法
 
   触针法(ASTMD2663C法)和光学法(暗视场反射光学显微镜法)测量得到的图像能够直观地反映胶料表面的情况,既能反映分散(峰高、峰值数)又能反映分布(波峰的分布)情况。但zui后的测定值却只考虑了峰高和峰值数的平均值,因此只反映了分散情况。
 
4、改进的显微照相法
 
   瑞典Optigrader公司的Dispergrader法是一种能够自动判别胶料中炭黑分散度的方法,其原理也是显微照相法。但使用中发现,该仪器对同一胶料的多次重复测试会判定出不同的分散等级。该法判别标准采用菲力浦10级标准,适用性较差。它单纯以图像上白色亮点的个数和面积来判定炭黑的分散度等级,忽略了胶料中浅色配合剂颗粒及胶料表面反光极弱的凹点部分的影响,存在对三段混炼胶料炭黑分散度等级判断不准确的现象。例如,试样原始图像中有气孔,而用该仪器作二进制图像转换后的显示为炭黑团大粒子,zui后Dispergrader法定为3.2级,使级别偏低;又如试样原始图像中有较大凸起颗粒,而用该仪器作二进制图像转换后的图片所示大颗粒未显示出来,zui后Dispergrader法定为6.8级,使级别偏高。在Dispergrader法的实际操作中,上述试样只能靠人工剔除,因此对人的依赖性较大。
 
   国内研究者在炭黑分散度测定方面也做了大量工作,创立的分散度鉴定方法虽然也是以显微照相法为基础,但引入了图像处理技术,能合理确定原始图像转换为二进制图像时的阈值,对某些图片进行切割,以除去图片中气孔、气泡及杂质等。度量标准计算考虑了颗粒的直径和面积,但在计算模型中主要以颗粒的数量和面积来计算。有的计算模型在初期引入了较少的分布信息,但是随着计算的深入,这些信息逐渐退化。

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